2012年执业西药师考试《药物分析》专业知识汇集(2)

pH值测定法的注意事项

测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项：

1.测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间。

2.取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。

3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。

4.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

5.在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。

6.对弱缓冲液(如水)的pH值测定，先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定;二次pH值的读数相差不应超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。

7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0。

8.标准缓冲液一般可保持2～3个月，若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，则不能继续使用。

安神补脑液含量测定方法

安神补脑液处方为：鹿茸，制何首乌，淫羊藿，干姜，甘草，大枣，维生素b1.2005版《中国药典》新增hplc法测定含量，以淫羊藿苷为指标。现将其有关含量测定方法作一总结。

2005药典安神补脑液含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25：75)为流动相;检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。